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用紅外差譜技術(shù)鑒定**主要成分
計算機(jī)引入紅外光譜學(xué)后，差譜技術(shù)就成為一種常見的方法，目前生產(chǎn)的FTIR光譜儀幾乎都帶有差譜軟件，并在一定程度上得到應(yīng)用。紅外差譜技術(shù)對于**的鑒定、定量測試及生產(chǎn)和儲藏過程中的質(zhì)量控制有較大幫助。
紅外差譜技術(shù)的應(yīng)用非常廣泛，例如，包合物，一類有機(jī)晶體。其結(jié)構(gòu)中含有兩種結(jié)構(gòu)單位，即包合物是由兩種化合物組成的：一種是能將其他化合物囚禁在它的結(jié)構(gòu)骨架空穴里的化合物，稱為主體分子；另一種是被囚禁在包合劑結(jié)構(gòu)的空穴或孔道中的化合物，稱為客體分子。中國藥典1995年版收載的此類**的紅外光譜仍為整個包合物的紅外光譜。由于包合物中主體和客體的分子比是不恒定的，故測得的包合物的紅外光譜也不盡相同，不利于比較。
在實際操作中，紅外差譜技術(shù)通常采用傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，并利用計算機(jī)軟件進(jìn)行差譜處理。例如，通過將混合物的紅外光譜減去已知組分的紅外光譜，可以得到純組分的光譜圖。這種方法不僅簡化了樣品預(yù)處理過程，還提高了分析效率和準(zhǔn)確性。
**華法林鈉是華法林鈉與異丙醇或異丙醇和水的包合物，其中華法林鈉、異丙醇和水的分子比在8：4：0與8：2：2之間變動，包合物主體紅外光譜的測定，取包合物適量，用溴化鉀壓片法測得其紅外吸收光譜，再取包合物的客體適量，用液體池法測得其紅外吸收光譜，將前者與后者進(jìn)行差譜，用計算機(jī)差譜軟件操作，直至客體的吸收峰消失為止，便得包合物主體的紅外光譜。在做華法林鈉的差譜時，主要觀察異丙醇在953cm－1和817cm－1處的吸收峰是否差減完全。
復(fù)方氨芐青霉素膠囊中氨芐青霉素三水物和鄰氯青霉素鈉的紅外光譜的測定將膠囊內(nèi)容物的紅外光譜與鄰氯青霉素鈉對照品紅外光譜進(jìn)行差譜，直至對照品鄰氯青霉素鈉的吸收峰消失為止，便得氨芐青霉素三水物的紅外光譜，主要觀察鄰氯青霉素鈉在3363、666、1659、1412、1248、1060、771、546cm－1處的吸收峰是否差減完全。
在實驗過程中，首先必須保持儀器與實驗條件的穩(wěn)定。如果儀器不穩(wěn)定，會造成光譜基線的漂移、吸收峰波長微小位移或信噪比差，導(dǎo)致差譜結(jié)果不理想。布魯克公司研發(fā)的傅里葉變換紅外光譜儀ALPHAII是一款非常緊湊的FT-IR光譜儀，用于快速、簡單和可靠的紅外分析。其硬件和軟件的設(shè)計高度集成，可實現(xiàn)直觀和舒適的操作。所有光譜儀組件均專為持續(xù)可用性和較長使用壽命而設(shè)計。布魯克的長久準(zhǔn)直的RockSolid干涉儀和可靠的二極管激光器保證了準(zhǔn)確和精密的數(shù)據(jù)采集。
在用計算機(jī)差譜軟件進(jìn)行差譜處理時，一邊觀察上述提到的各主要峰是否差減完全，還要**考慮整個光譜的差減質(zhì)量，不能出現(xiàn)負(fù)峰或基線的傾斜。在進(jìn)行差譜之前，應(yīng)盡量不要對各光譜進(jìn)行其它方面的處理，如基線校正、平滑光譜等處理，以免使光譜失真。只要注意到各影響因素，就能得到滿意的差譜結(jié)果。
